胶磷矿中铝在实验中的温度,对铝溶出率的影响到底有多大? 目前磷矿中铝的分析方

军事黑侠客 2024-12-04 13:26:40

胶磷矿中铝在实验中的温度,对铝溶出率的影响到底有多大? 目前磷矿中铝的分析方法有酸溶法和碱溶法,酸溶法是利用王水对磷矿进行预处理,而碱溶法则是用氢氧化钠在高温下溶解磷矿石,后者所测得结果要比前者高,说明两者对铝的溶解能力不同。 通常情况下碱溶法溶解铝更完全,测得结果精度更高,笔者采用不同物质对磷矿石样品进行预处理,分析样品铝含量,探究不同预处理条件对胶磷矿中铝溶出能力的影响,并确定铝溶出的最佳条件。 按照GB/T1871.3—1995测定磷矿石中铝含量的步骤,称取磷矿粉0.2g于镍(银)坩埚内,加入一定质量氢氧化钠,盖上坩埚盖置于马弗炉中,缓慢升温至650℃,并保持10min,经冷却、浸取、定容后,滴定测铝。 由表1可知,随着氢氧化钠用量增大,铝的分析结果越来越接近理论值,用量达到一定值后,铝含量几乎不发生变化,说明此时磷矿中的铝绝大多数已经被溶出,氢氧化钠已经过量。 因此在熔融状态下,氢氧化钠对磷矿中铝的溶出能力很强,但氢氧化钠溶解胶磷矿所需温度高,条件苛刻。 称取磷矿粉10.0g置于烧杯内,加入王水(用量以磷矿质量的百分比计算),定容,常温下搅拌后静置2h,将烧杯内混合物进行滴定测铝,不同王水用量下溶液中铝含量测定结果见表2。 由表2可知,在常温条件下,随着王水用量增大,溶液中铝含量基本无变化,铝溶出率基本为一定值,说明王水只能与极少一部分铝发生反应,王水对胶磷矿中铝的溶出能力较小。 称取磷矿粉10.0g置于聚四氟乙烯烧杯内,加入氢氟酸(用量以磷矿质量的百分比计算),定容,常温搅拌后静置2h,将烧杯内混合物进行滴定测铝,不同氢氟酸用量下溶液中铝含量测定结果见表3。 由表3可知,随着氢氟酸用量增大,溶液中铝含量呈现出先增大后减小的趋势,当氢氟酸用量在8%左右时,液相中w(Al)达到最大值(2.19%),接近于真实值(2.35%),铝溶出率为93.2%。 说明此时磷矿中的铝几乎全部被氢氟酸溶出,氢氟酸用量超过一定值后,铝含量呈下降趋势,推测氟过量后与铝离子形成NaMgAlF6、AlF3等沉淀,导致溶液中铝含量降低。 将王水和氢氟酸按质量比1∶1混合配制成混合溶液,称取磷矿粉10.0g置于聚四氟乙烯烧杯内,向烧杯中加入混合溶液,药剂加入完毕后定容,搅拌后静置2h,将烧杯内混合物进行滴定测铝,不同混合溶液用量下铝含量测定结果见表4。 由表4可知,王水和氢氟酸混合溶液对胶磷矿中铝的溶出效果与混合溶液中氢氟酸的量有关,随着混合溶液用量增大,氢氟酸用量也随之增大,胶磷矿中铝的溶出率增大,与氢氟酸单独溶解实验结果相似。 说明氢氟酸对铝溶出率起主导作用,当混合溶液用量达到12%时,铝溶出率达到92.3%,若继续增加混合溶液用量,铝溶出率还可继续上升,但混合溶液的用量相对较大。 在氢氟酸用量8%、反应温度55℃、搅拌强度150r/min条件下,考察反应时间对铝溶出率的影响,结果见表5。 由表5可知,反应0.5h时铝的溶出率已达到92.3%,反应1h时胶磷矿中铝溶出率已接近最大值,超过1h后铝含量基本无变化,说明氢氟酸对磷矿中铝的溶解速率快,反应剧烈,在较短的时间内就能够彻底反应,最佳反应时间为1h。 在氢氟酸用量8%、反应时间1h、搅拌强度150r/min条件下,考察反应温度对铝溶出率的影响,结果见表6。 由表6可以看出,随着反应温度升高,铝溶出率变化不明显,在常温下铝溶出率就达到93.6%,说明氢氟酸溶解磷矿中铝的能力基本不受反应温度影响,从另一角度说明氢氟酸对胶磷矿中铝的溶解活性高。 氢氟酸对胶磷矿中的铝溶释能力较强,反映出氢氟酸对胶磷矿中的长石类矿物溶解能力强,能将胶磷矿中约95%的铝溶出,王水对胶磷矿中铝溶释能力弱,只能溶出胶磷矿中约30%的铝。 随着氢氟酸用量增加,铝溶出率先变大,达到最大值后呈下降趋势,氢氟酸用量是胶磷矿溶释出铝的最主要影响因素,反应时间、反应温度、搅拌强度对氢氟酸溶解胶磷矿中铝的溶出率影响较小。 实验室氢氟酸对磷矿中铝的溶出最佳条件为:氢氟酸用量8%、反应时间1h、反应温度55℃、搅拌强度150r/min。

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